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行業(yè)資料

固體ATMP氨基三亞甲叉膦分析方法

2014-03-24 00:00:00

分析方法

1.固體氨基三亞甲基膦酸的分析方法

1.         活性組分的測(cè)定
1):方法提要:在PH10的介質(zhì)中,有機(jī)膦與銅離子形成穩(wěn)定的絡(luò)合物,以紫酸銨作指示劑,用硫酸銅標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定。
2
):試劑和材料    硫酸銅CCuSO4)約0.02mol/l標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液
           
氫氧化鈉8g/L溶液。
           
-氯化銨緩沖劑,PH10
           
中性紅示液:1g/L 60%乙醇溶液。
                  
紫脲酸銨100g氯化鈉研磨,混勻。
3
):分析步驟
           1
。試液的制備:稱取約2g試樣(精確至0.002g),加水溶解。全部轉(zhuǎn)移到500ml常量瓶中,用水稀釋至刻度。搖勻。此試液A。
           2
。測(cè)定:移取20.00mL試液A,置于250ml錐形瓶中。加入20ml水、1-2滴中性紅指標(biāo)劑,滴加氫氧化鈉溶液,至溶液由紅色變成黃色為止。加5ml-氯化銨緩沖溶液、0.1g紫脲酸銨指示劑,用硫酸銅標(biāo)準(zhǔn)滴定滴定至溶液呈黃綠色即為終點(diǎn)。滴定時(shí)溶液溫度不得低于20度。
4
):分析結(jié)果的表述
 
以質(zhì)量分?jǐn)?shù)的活性組分W1按式(2-14)計(jì)算:
                                       
  

式中:c——硫酸銅標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的實(shí)際濃度,mol/l
V
——滴定中消耗的硫酸銅標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積,mL
mo
——試料的質(zhì)量,g;
0.299
——與1.00ml硫酸銅溶液[c(CuSO4)=1.000mol/L]相當(dāng)?shù)囊钥吮硎镜陌被齺喖谆⑺岬馁|(zhì)量。
0.205
——與1.00mL硫酸銅溶液[c(CuSO4)=1.000mol/L]相當(dāng)?shù)囊钥吮硎镜膩啺被喖谆⑺岬馁|(zhì)量。
5
):允許差
取平均測(cè)定結(jié)果的算術(shù)平均值為測(cè)定結(jié)果。兩次平行測(cè)定的結(jié)果的絕對(duì)差值不大于0.7%

 

文章來(lái)源:水處理劑和工業(yè)循環(huán)冷卻水系統(tǒng)分析方法

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